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皮革中Cr6+檢測前處理固相萃取小柱*

更新時間:2019-07-04      瀏覽次數(shù):1502

    固相萃取柱(英文, 簡稱SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,簡稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國標(biāo)(GB/T)以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。
我司現(xiàn)對如下2款皮革中Cr6+小柱進行*

序號

產(chǎn)品名稱

貨號

品牌

規(guī)格

*格

1

SPE固相萃取小柱

5010-81794

島津GL

WONDASEP GC-E 500MG/6ML, 30支/盒

345元/盒

2

SPE固相萃取小柱

5138766

Grace

GracePure™ SPE C18-Max 500mg/3mL

50支/盒

930元/盒

皮革中Cr6+測定前處理小柱的應(yīng)用

背景介紹:

歐盟RoHS指令中有害物質(zhì)包括:Pb、Hg、Cd、Cr6+、PBB和PBDE。而六價鉻的檢測方法主要有:針對聚合物材料和電子材料的US EPA3060A堿溶提取,采用US EPA7196A比色定量檢測。上述方法不能很好地解決深色試樣提取液顏色對比色的影響。本文采用固相萃取技術(shù)對樣品進行處理,從而很好地克服了提取液顏色對比色影響的難題。

樣品制備:

步:樣品提取

(1)稱取2 g剪碎的皮革樣品,吸取100 mL脫氣后的萃取液(22.8 g三水磷酸氫二鉀溶于1 L水中,用磷酸調(diào)節(jié)pH至8 ± 0.1,再用氮氣或氬氣排出氧氣) 加入皮革樣品,蓋上瓶塞。
(2)在機械震蕩器上震蕩3 h,萃取Cr6+。
(3)萃取完成后,通過薄膜濾器將錐形瓶中的溶液過濾,待凈化。檢查溶液的pH值,應(yīng)為7.5 - 8.0,如果不在此范圍,則需重新提取。

第二步:固相萃取過程(SPE柱凈化)

 

(1)活化:5 mL甲醇,5 mL水,10 mL萃取液。
(2)上樣和洗脫:取10 mL待凈化液過柱,收集流出液于25 mL容量瓶中,用10 mL萃取液洗脫,一并收集,用萃取液定容至刻度。

檢測:
紫外分光光度法測定,測定波長540nm,具體參考ISO_17075-2008歐盟標(biāo)準(zhǔn)。

結(jié)論:
固相萃取小柱可成功用于皮革樣品色素的去除。其機理是石墨碳本身是平面結(jié)構(gòu),于吸附平面結(jié)構(gòu)的色素。

 

 

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